(14分)化合物K_xFe(C₂O₄)_y·3H₂O(Fe为+3价）是一种军用光敏材料，实验室可以用如下的方法来制备这种材料并测定这种材料的组成。
I．制备

（1）结晶时应将饱和溶液用冰水冷却，同时放在黑暗处等待晶体的析出，这样操作的原因是____
（2）操作 a 名称是____
（3）称取一定质量的晶体置于锥形瓶中，加入足量蒸馏水和稀 H₂SO₄ ，将C₂O₄^2-转化为H₂C₂O₄后用0.1100 mol/L KMnO₄溶液滴定，当消耗 KMnO₄溶液 24.00 mL 时恰好完全反应；再向溶液中加入适量的还原剂，恰好将 Fe³⁺完全转化为 Fe²⁺，用相同浓度的 KMnO₄溶液继续滴定，当Fe²⁺完全氧化时，用去KMnO₄溶液4.00 mL 。第二次滴定的离子方程式为                   ，第二次滴定终点的现象为                 。
（4）配制100 mL 0.1100 mol/L KMnO₄溶液及滴定实验中所需的玻璃仪器除烧杯，玻璃棒、胶头滴管、量筒、锥形瓶外还有                  （填仪器名称）。
（5）通过计算确定该材料的组成为：              （填写化学式）。