备战高频考点与最新模拟化学专题15--化学实验基础与基本操作

下列有关试验的做法不正确的是

A．分液时，分液漏斗的上层液体应由上口到出

B．用加热分解的方法区分碳酸钠和碳酸氢钠两种固体

C．配置0.1000 mol·L-1氢氧化钠溶液时，将液体转移到容量瓶中需用玻璃棒引流

D．检验NH时，往试样中加入NaOH溶液，微热，用湿润的蓝色石蕊试纸检验逸出的气体

NaHSO₃溶液在不同温度下均可被过量KIO₃氧化，当NaHSO₃完全消耗即有I₂析出，根据I₂析出所需时间可以求得NaHSO₃的反应速率。将浓度均为0.020mol·L^-1NaHSO₃（含少量淀粉）10.0ml、KIO₃（过量）酸性溶液40.0ml混合，记录10~55℃间溶液变蓝时间，55℃时未观察到溶液变蓝，实验结果如右图。据图分析，下列判断不正确的是

下列关于仪器使用的说法正确的是

下列实验的现象与对应结论均正确的是

下图所示仪器可用于实验室制备少量无水FeCl₃，仪器连接顺序正确的是

下列叙述I和II均正确并且有因果关系的是

下列鉴别方法不可行的是

为测定镀锌铁皮锌镀层的厚度，将镀锌皮与足量盐酸反应，待产生的气泡明显减少时取出，洗涤，烘干，称重。关于该实验的操作对测定结果的影响判断正确的是

下列关于实验室制备乙酸乙酯和乙酸丁酯的描述正确的是

将X气体通入BaCl₂溶液，未见沉淀生成，然后通入Y气体，有沉淀生成，X、Y不可能是

2013年4月24日，东航首次成功进行了由地沟油生产的生物航空燃油的验证飞行。能区别地沟油（加工过的餐饮废弃油）与矿物油（汽油、煤油、柴油等）的方法是

现有一瓶签上注明为葡萄糖酸盐（钠、镁、钙、铁）的复合制剂，某同学为了确认其成分，取部分制剂作为试液，设计并完成了如下实验：

已知：控制溶液pH＝4时，Fe(OH)₃沉淀完全，Ca^2＋、Mg^2＋不沉淀。
该同学得出的结论正确的是

下列说法正确的是

利用实验器材（规格和数量不限）能完成相应实验的一项是

用右图所示装置检验乙烯时不需要除杂的是

下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是（ ）

下列操作不能达到目的的是  （ ）

下列实验误差分析错误的是（   ）

用固体样品配制一定物质的量浓度的溶液，需经过称量、溶解、转移溶液、定容等操作。下列图示对应的操作规范的是（   ）

下列依据相关实验得出的结论正确的是（   ）

按以下实验方案可以从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。

下列说法错误的是（  ）

实验室中某些气体的制取、收集及尾气处理装置如图所示（省略夹持和净化装置）。仅用此装置和表中提供的物质完成相关实验，最合理的选项是

我省盛产矿盐（主要成分是NaCl，还好有SO₄^2－等其他可溶性杂质的离子）。下列有关说法正确的是

TiO₂既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料。
（1）实验室利用反应TiO₂（s）+CCl₄（g）TiCl₄（g）+CO₂（g），在无水无氧条件下制备TiCl₄，实验装置示意图如下：

有关物质性质如下表

仪器A的名称是         ，装置E中的试剂是              。反应开始前依次进行如下操作：组装仪器、             、加装药品、通N₂一段时间后点燃酒精灯。反应结束后的操作包括：①停止通N₂ ②熄灭酒精灯 ③冷却至室温。正确的顺序为          （填序号）。欲分离D中的液态混合物，所采用操作的名称是                 。
（2）工业上由钛铁矿（FeTiO₃）(含Fe₂O₃、SiO₂等杂质)制备TiO₂的有关反应包括：
酸溶   FeTiO₃（s）+2H₂SO₄（aq）==FeSO₄（aq）+ TiOSO₄（aq）+ 2H₂O（l）
水解   TiOSO₄（aq）+ 2H₂O（l）==  H₂TiO₃（s）+H₂SO₄（aq） 
简要工艺流程如下：

①试剂A为    。钛液Ⅰ需冷却至70℃左右，若温度过高会导致产品TiO₂收率降低，原因是         。
②取少量酸洗后的H₂TiO₃，加入盐酸并振荡，滴加KSCN溶液后无明显现象，再加H₂O₂后出现微红色，说明H₂TiO₃中存在的杂质离子是        。这种H₂TiO₃即使用水充分洗涤，煅烧后获得的TiO₂也会发黄，发黄的杂质是          （填化学式）。

利用废旧锌铁皮制备磁性Fe₃O₄胶体粒子及副产物ZnO。制备流程图如下：

已知：Zn及化合物的性质与Al及化合物的性质相似。请回答下列问题：
（1）用NaOH溶液处理废旧锌铁皮的作用有                                          。

（2）调节溶液A的pH可产生Zn(OH)₂沉淀，为制得ZnO，后续操作步骤是               。
（3）由溶液B制得Fe₃O₄胶体粒子的过程中，须持续通入N₂，原因是                    。
（4）Fe₃O₄胶体粒子能否用减压过滤发实现固液分离？             （填“能”或“不能”），理由是                                                  。
（5）用重铬酸钾法（一种氧化还原滴定法）可测定产物Fe₃O₄中的二价铁含量。若需配制浓度为0.01000 mol·L^－1的K₂Cr₂O₇标准溶液250 mL，应准确称取        g K₂Cr₂O₇(保留4位有效数字，已知M(K₂Cr₂O₇)＝294.0 g·mol^－1)。
配制该标准溶液时，下列仪器中不必要用到的有              。（用编号表示）。
①电子天平  ②烧杯  ③量筒  ④玻璃棒  ⑤容量瓶  ⑥胶头滴管  ⑦移液管
（6）滴定操作中，如果滴定前装有K₂Cr₂O₇标准溶液的滴定管尖嘴部分有气泡，而滴定结束后气泡消失，则测定结果将           （填“偏大”、“偏小”或“不变”）。

溴化钙可用作阻燃剂、制冷剂，具有易溶于水，易吸潮等性质。实验室用工业大理石（含有少量Al³⁺、Fe³⁺等杂质）制备溴化钙的主要流程如下：

完成下列填空：
35.上述使用的氢溴酸的质量分数为26%，若用47%的氢溴酸配置26%的氢溴酸的氢溴酸500ml，所需的玻璃仪器有玻璃棒、                 。
36.已知步骤Ⅲ的滤液中不含NH₄⁺。步骤Ⅱ加入的试剂a是         ，控制溶液的pH约为8.0的目的是          、            。
37.试剂b是          ，步骤Ⅳ的目的是                  。
38.步骤Ⅴ所含的操作依次是                  、             。
39.制得的溴化钙可以通过如下步骤测定其纯度：
①称取4.00g无水溴化钙样品；②溶解；③滴入足量Na₂CO₃溶液，充分反应后过滤；④     ；⑤称量。若得到1.88g碳酸钙，则溴化钙的质量分数为                    （保留两位小数）。
若实验操作规范而测定结果偏低，其原因是                  。

BaCl₂·xH₂O中结晶水数目可通过重量法来确定：
①称取1.222g样品，置于小烧杯中，加入适量稀盐酸，加热溶解，边搅拌边滴加稀硫酸到沉淀完全，静置；
②过滤并洗涤沉淀；
③将盛有沉淀的滤纸包烘干并中温灼烧；转入高温炉中，反复灼烧到恒重，称得沉淀质量为1.165g。
回答下列问题：
（1）在操作②中，需要先后用稀硫酸和             洗涤沉淀；检验沉淀中氯离子是否洗净的方法是             。
（2）计算BaCl₂·xH₂O中的x=           （要求写出计算过程）。
（3）操作③中，如果空气不充足和温度过高，可能会有部分沉淀被滤纸中的碳还原为BaS，这使x的测定结果           （填“偏低”、“偏高”或“不变”）。

下列实验能达到目的的是

下列做法不正确的是

下列由相关实验现象所推出的结论正确的是

下列实验操作正确的是

下列说法正确的是

仅用下表提供的玻璃容器（非玻璃容器任选）就能实现相应实验目的的是

完成下列实验所选择的装置或仪器(夹持装置已略去)正确的是

	A	B	C	D
实 验	用CCl4提取 溴水中的Br2	除去乙醇 中的苯酚	从KI和I2的固体 混合物中回收I2	配制100 mL 0.1000 mol·L－1 K2Cr2O7溶液
装 置 或 仪 器

用右图所示装置进行下列实验，实验结果与预测的现象不一致的是

下列说法正确的是

下列试验中，所选装置不合理的是

用滴定法测定Na₂CO₃(含NaCl杂质)的质量分数，下列操作会引起测定值偏高的是

实验宣制取少量干燥的氨气涉及下列装置，其中正确的是

用下列实验装置进行相应实验，能达到实验目的的是

图2             图3              图4                图5

下列根据实验操作和现象所得出的结论正确的是

（届辽宁省东北三省高三第二次模拟考试理综化学试卷）
下列关于实验现象的描述正确的是

（届广东省茂名市高三第二次高考模拟理综化学试卷）
下列实验能达到目的的是

（届广东省十校联考高三下学期理综化学试卷）
下列陈述I、II正确并且有因果关系的是

（届湖南省十三校高三第二次联考理综化学试卷）
下列有关实验原理或实验操作正确的是

（2014届广东省肇庆市高三级第一次模拟考试理综化学试卷）
实验室中以下物质的贮存方法不正确的是           

（2014届甘肃省张掖市高三第三次诊断考试理综化学试卷）
下述实验操作没有错误的是（ ）

（届甘肃省玉门市油田一中高三第三次摸底考试化学试卷）
下列操作中，完全正确的一组是(　　)
①用试管夹夹持试管时，试管夹从试管底部往上套，夹在试管的中上部
②给盛有液体的体积超过1/3容积的试管加热
③把鼻孔靠近容器口去闻气体的气味
④将试管平放，用纸槽往试管里送入固体粉末后，然后竖立试管
⑤取用放在细口瓶中的液体时，取下瓶塞倒放在桌面上，倾倒液体时，瓶上的标签对着地面
⑥将烧瓶放在桌上，用力塞紧塞子
⑦用坩埚钳夹取加热后的蒸发皿
⑧将滴管垂直伸进试管内滴加液体
⑨稀释浓硫酸时，把水迅速倒入盛有浓硫酸的量筒中
⑩检验装置的气密性时，把导管的一端浸入水中，用手捂住容器的外壁或用酒精灯微热

（届重庆南开中学高三二诊模拟考理综化学试卷）
下列实验装置能达到实验目的的是

（2014届浙江省温州中学高三上学期期末理综化学试卷）
下列有关实验装置进行的相应实验，能达到实验目的的是

图1            图2              图3              图4

（届浙江省宁波市十校高三3月联考理综化学试卷）
下列有关说法不正确的是

A．新制Cu(OH)2浊液既可以区别甲酸钠和乙酸钠，也可以区别乙醇和甘油

B．食醋总酸含量测定实验中，标准液NaOH既可以滴定未知浓度的食醋，也可被食醋滴定，前者甩酚酞做指示剂，后者用甲基橙做指示剂

C．石油分馏中使用冷凝管目的是冷凝获得产物，阿司匹林及硝基苯制备中垂直长导管(如图)目的之一是冷凝回流反应物

D．过滤时漏斗下端与烧杯内壁要保持接触，分液时分液漏斗下端与锥形瓶(或烧杯)内壁也要保持接触

（届浙江省金丽衢十二校高三第二次联考理综化学试卷）
下列说法正确的是

（届浙江省嘉兴市高三教学测试（二）理综化学试卷）
下列说法不正确的是

（2014届北京市顺义区高三第一次统练考试化学试卷）
下列根据实验操作和现象所得出的结论不正确的是 

（2014届广东省深圳市高三一模考试理综化学试卷）
下列实验操作和对应的现象、结论都正确的是

（届北京市顺义区高三第一次统练考试化学试卷）
下列实验能达到相应目的的是

（届浙江省杭州市杭州学军中学高三第二次月考化学试卷）
下列说法正确的是

（届天津市十二区县重点校高三第一次模拟考试理综化学试卷）
下列化学实验事实及其解释或结论都正确的是

（届江西省上饶市高三第二次模拟考试理综化学试卷）
对实验Ⅰ— Ⅳ的实验现象预测正确的是

（届江苏省南京市、淮安市高三第二次模拟考试化学试卷）
下列有关实验正确的是

（届江苏省高三百校联合调研测试（一）化学试卷）
下列实验操作、现象与结论对应关系正确的是

（届河南省商丘市高三第二次模拟考试理综化学试卷）
某pH=1的X溶液中可能含有Fe²⁺、A1³⁺、NH₄⁺、CO₃^2―、SO₃^2―、SO₄^2―、C1^―中的若干种，现取X溶液进行连续实验，实验过程及产物如下：

下列说法正确的是

（届江苏省扬州中学高三年级模拟考试化学试卷）
利用下列实验装置进行的相应实验，不能达到实验目的的是

（届广东省肇庆市高三级第一次模拟考试理综化学试卷）
下列实验操作、现象和解释都正确的是

（2014届江苏省高三百校联合调研测试（一）化学试卷）
下列有关实验装置的说法中正确的是
      

（届广东省韶关市高三4月高考二模理综化学试卷）
利用下列实验装置进行的相应实验，能达到实验目的的是

（届江西省景德镇市高三第一次模拟考试卷理综化学试卷）
根据下列实验现象，所得结论正确的是

（2014届辽宁省东北三省高三第二次模拟考试理综化学试卷）
含硫物质燃烧会产生大量烟气，主要成分是SO₂、CO₂、N₂、O₂ 。某研究性学习小组在实验室利用下列装置制备模拟烟气，并测算模拟烟气通过转化器的脱硫效率。

回答下列问题：
Ⅰ．模拟烟气的制备
（1）用A装置制SO₂，化学反应方程式为                              。
（2）用B装置制CO₂，使用该装置优点的是                            。
（3）将制得的气体与空气充分混合，获得模拟烟气用于后续实验。
II．测定烟气中SO₂的体积分数
（4）将部分模拟烟气缓慢通过C、D装置，其中C、D中盛有的药品分别是     、     。（填序号）
①KMnO₄溶液；②饱和NaHSO₃溶液；③饱和Na₂CO₃溶液；④饱和NaHCO₃溶液
（5）若模拟烟气的流速为amL/min，若t₁分钟后，测得量筒内液体体积为VmL，则SO₂的体积分数是                。
Ⅲ．测算模拟烟气通过转化器的脱硫效率（已转化的SO₂占原有SO₂的百分比）
（6）将模拟烟气通过转化器E装置，E装置中盛有FeCl₂、FeCl₃的混合溶液，常温下，它可催化SO₂与O₂的反应，以达到脱硫目的。写出催化剂参与反应过程的离子方程式 ①SO₂+2H₂O+2Fe³⁺＝SO₄^2-+2Fe²⁺+4H⁺ ②                           。
（7）若模拟烟气仍以amL/min的流速通过转化器E装置，t₂分钟后，向E装置中加入酸化的BaCl₂溶液得到白色浑浊液，经      、洗涤、        、称量，得到mg固体。若实验的气体体积已折算为标准状况，则该转化器的脱硫效率是           。

（2014届江苏省高三百校联合调研测试（一）化学试卷）
乳酸乙酯（2-羟基丙酸乙酯）常用于调制果香型、乳香型食用和酒用香精。为了在实验室制取乳酸乙酯，某研究性学习小组同学首先查阅资料，获得下列信息：
①部分物质的沸点：

②乳酸乙酯易溶于苯、乙醇；水、乙醇、苯的混合物在64.85℃时，能按一定的比例以共沸物的形式一起蒸发。
该研究性学习小组同学拟采用如图所示（未画全）的主要装置制取乳酸乙酯，其主要实验步骤如下：

第一步：在三颈烧瓶中加入0.1mol无水乳酸、过量的65.0mL无水乙醇、一定量的苯、沸石……；装上油水分离器和冷凝管，缓慢加热回流至反应完全。
第二步：将三颈烧瓶中液体倒入盛有过量某试剂的烧杯中，搅拌并分出有机相后，再用水洗。
第三步：将无水CaCl₂加入到水洗后的产品中，过滤、蒸馏。
（1）第一步操作中，还缺少的试剂是　          　；加入苯的目的是　         　；实验过程中，酯化反应进行完全的标志是　         　。
（2）第二步中证明“水洗”已经完成的实验方案是　        　。
（3）第三步可以得到较纯净的乳酸乙酯，为获得更纯净的乳酸乙酯，可采用　　法。
（4）利用核磁共振氢谱可以鉴定制备的产物是否为乳酸乙酯，乳酸乙酯分子核磁共振氢谱中有　         　个峰。

（2014届江西省南昌市高三3月第一次模拟考试理综化学试卷）
无水氯化亚铁用于制造铁系催化剂、印染的媒染剂和染料还原剂，还可用于冶金、医药、照相等行业。一实验小组模仿工业方法制取氯化亚铁，设计装置如下

通过查阅相关资料可知：
①在持续高温500℃时，铁与纯净、干燥Cl₂反应可生成FeCl₂，在温度较低时可生成FeCl₃；
②FeCl₃熔沸点低，易升华。
根据以上信息回答相关的问题
（1）abc仪器组合成制取氯气的装置，反应无需加热，请写出a容器内所发生的化学反应方程式                          。
（2）d、e盛装的药品分别是          和           ，f、g的作用是              。
（3）反应器为硬质玻璃管，纯净铁粉与氯气在500℃左右反应。
①化学反应方程式为                                    
②实验操作顺序是：组装仪器、                、装入药品、                    、                、停止加热、关闭c的活塞。
（4）实验小组记录的实验现象如下：

①第一次实验，发现e瓶没有盛装任何药品，所以得到红色固体，其原因是          。
②第二次实验，g瓶有红棕色的烟，其原因是                       。
（5）第三次实验得到的固体，最可能含有微量杂质是                   ，如果需要配制约2～3mol/L的染料还原剂溶液，则无需除去，理由是                        。

（2014届江西省景德镇市高三第一次模拟考试卷理综化学试卷）
阿司匹林（乙酰水杨酸，）是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128～135℃。某学习小组在实验室以水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐[(CH₃CO)₂O]为主要原料合成阿司匹林，制备基本操作流程如下：

主要试剂和产品的物理常数

请根据以上信息回答下列问题：
（1）①合成阿斯匹林时，最合适的加热方式是                                   。
②抽滤所得粗产品要用少量冰水洗涤，则洗涤的具体操作是                  。
（2）提纯粗产物中加入饱和NaHCO₃溶液至没有CO₂产生为止，再抽滤，则加饱和NaHCO₃溶液的目的是                                   。
另一种改进的提纯方法，称为重结晶提纯法。方法如下：

（3）改进的提纯方法中加热回流的装置如图所示，

①使用温度计的目的是                。冷凝水的流进方向是          。（填“b”或“c”）。
②重结晶提纯法所得产品的有机杂质要比原方案少的原因      。
（4）检验产品中是否含有水杨酸的化学方法是                。
（5）该学习小组在实验中原料用量：2.0 g水杨酸、5.0 mL醋酸酐（ρ＝1.08 g/cm³)，最终称得产品m＝2.2 g，则所得乙酰水杨酸的产率为         。

（2014届湖南省十三校高三第二次联考理综化学试卷）
三苯甲醇（）是一种重要的化工原料和医药中间体，实验室合成三苯甲醇的流程如图1所示，装置如图所示。

已知：（I）格氏试剂容易水解：

（Ⅱ）相关物质的物理性质如下：

（Ⅲ）三苯甲醇的相对分子质量是260，纯净固体有机物一般都有固定熔点。

请回答以下问题：
（1）图2中玻璃仪器B的名称：    ；装有无水CaCl₂的仪器A的作用是    。
（2）图2中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是      ；制取格氏试剂时要保持微沸，可以采用           加热方式。
（3）制得的三苯甲醇粗产品中，含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物和碱式溴化镁等杂质，可以设计如下提纯方案，请填写如下空白：

其中，①操作为：      ；洗涤液最好选用        （从以下选项中选择）；

检验产品已经洗涤干净的操作为：                              。
（4）纯度测定：称取2．60 g产品，配成乙醚溶液，加入足量金属钠（乙醚与钠不反应），充分反应后，测得生成的气体在标准状况下的体积为100.80mL。则产品中三苯甲醇的质量分数为            。